Die Vorbereitungsmethode von Ameisensäure

Vorbereitungsmethode von Ameisensäure

Labormethode

Oxalsäure wurde durch Erhitzen in wasserfreiem Glycerin und dann durch Dampfdestillation erhalten.

Oder hydrolysiertes Isoacetonitril unter der Wirkung von Salzsäure, um zu erhalten:

Industriemethode

1. Natriumformiatmethode: Kohlenmonoxid und Natriumhydroxidlösung reagieren bei 160-200 ℃ und 2 MPa-Druck zur Bildung von Natriumformiat, und dann wird das fertige Produkt durch Schwefelsäurehydrolyse und Destillation erhalten.

2. Methanol -Carbonylierungsmethode (auch als Methylformiatmethode bekannt): Methanol und Kohlenmonoxid reagieren in Gegenwart von Katalysator -Natriummethoxid zur Bildung von Methylformat und hydrolysieren dann zur Bildung von Formalsäure und Methanol. Methanol kann in den Methylformiatreaktor recycelt werden, und Ameisensäure kann korrigiert werden, um Produkte unterschiedlicher Spezifikationen zu erhalten.

3. Formamidmethode: Kohlenmonoxid und Ammoniak reagieren in Methanollösung zu Formamid, das dann in Gegenwart von Schwefelsäure zu Ameicsäure hydrolysiert, und Ammoniumsulfat ist ein Nebenprodukt. Rohstoffverbrauchsquote: Methanol 31 kg / t, Kohlenmonoxid 702 kg / t, Ammoniak 314 kg / t, Schwefelsäure 1010 kg / t.

4. Die Ameisensäure der Industriegröße wurde durch die Reaktion von Natriumformiat und konzentrierter Schwefelsäure hergestellt, und dann wurde das reine Produkt durch Vakuumdestillation nach Adsorption mit Aktivkohle hergestellt.

5. Kohlendioxidmethode: Es wird erhalten, indem Kohlendioxid mit Wasserstoff bei 140-160 ℃ in Triethylamin-wässriger Lösung unter der Katalyse des Palladiumkomplexes reagiert wird.

Verfeinerungsmethode

1. Wassersäure kann durch direkte Fraktionierung unter reduziertem Druck erhalten werden. Während der Fraktionierung wird es abgekühlt und mit Eiswasser kondensiert. Bei wässriger Ameisensäure kann wasserfreies Kupfersulfat als Trockenmittel verwendet werden. Bei 88% igen Ameisensäure des Reagenziengrades kann das Wasser nach Destillation nach 6 Stunden lang phthalischem Anhydrid entfernt werden. Eine weitere Reinigung kann durch fraktionierte Kristallisation erreicht werden. Wenn Ameisensäure und Essigsäure zusammengemischt werden, kann aliphatische Kohlenwasserstoff für die azeotrope Destillationstrennung zugesetzt werden.

2. Mischen Sie Ameisensäure und Phosphorpentoxid, führen Sie die Vakuumdestillation durch und wiederholen Sie das 5-10-fache, um wasserfreie Ameisensäure zu erhalten. Die Ausbeute ist jedoch niedrig, zeitaufwändig und verursacht eine Zersetzung. Die Destillation von Ameisensäure und Borsäure ist einfach und wirksam. Die Borsäure wird bei hoher Temperatur in einem Shaker dehydratisiert, bis keine Blasen erzeugt werden. Die erhaltene Schmelze wird auf das Eisenblech gegossen, in einem Trockner abgekühlt und dann zu Pulver gemahlen. Fügen Sie Borsäure-Phenol-Feinpulver zu Ameisensäure hinzu, legen Sie es mehrere Tage lang, um einen harten Block zu bilden, die klare Flüssigkeit für die Vakuumdestillation zu trennen und als Produkt 22-25 ℃ / 12-18 mm zu sammeln. Der Brenner muss mit vollem Mahlgelenk ausgestattet und durch Trocknen von Rohr geschützt sein.