Dieses gemeinsame Reagenzien reagiert mit DMF, was zu einer Explosion führen kann!

Dieses gemeinsame Reagenz reagiert mit DMF, was zu einer Explosion führen kann

DMF ist eines der am häufigsten verwendeten Lösungsmittel in der organischen Synthese, auch als universelles Lösungsmittel bekannt. Heute möchte ich Ihnen einen Reaktionsfall mitteilen. Die Kombination von M-CPBA und DMF hat auch potenzielle Risiken. M-CPBA, auch als M-Chloroperoxybenzoesäure bekannt, ist eine Art organisches Oxidationsmittel, das üblicherweise in der organischen Chemie verwendet wird. Es ist relativ sicher. Das chemische Feld ist jedoch voller Unbekannter. Der in einem heute geteilte Dokument bezieht sich auf die Mischung von M-CPBA und DMF und steht in direktem Zusammenhang mit der folgenden chemischen Umwandlung.

Der Synthesizer der Fujisawa Pharmaceutical Company in Japan verwendete M-CPBA, um Schwefel in einer Pilotskala mit DMF als Lösungsmittel zu Sulfoxid zu oxidieren. Der Synthesizer mischte zuerst 6,3 l DMF und 11,0 kg M-CPBA zusammen. Nachdem die beiden 2 Stunden lang gerührt worden waren, wurden im System unlösliche Substanzen erzeugt und dann filtriert, um eine klare Lösung zu erhalten. Die klare Lösung wurde zur organischen Reaktionslösung hinzugefügt. Die DMF-Lösung von M-CPBA wurde plötzlich erhitzt, als der Tropfprozess 1 Stunde dauerte, und mit der Freisetzung von Gas explodiert plötzlich.

Das Synthesepersonal suchte dann nach der Ursache der Explosion. Sie spekulierten, dass es wahrscheinlich durch verursacht wurde durch unlösliche Materie, die M-CBPO war. Diese unlösliche Substanz kann eine Verunreinigung des Rohstoffmaterials M-CPBA selbst sein oder im Reaktionssystem allmählich erzeugt werden. Der Autor führte daraufhin eine Reihe von Überprüfungsexperimenten durch. Der Autor stellte fest, dass der Inhalt von M-CBPO in M-CPBA nur 0,2%betrug. Darüber hinaus bestätigen DTA- und IST-Experimente, dass M-CPBA bei 89 Grad schmilzt und bei weniger als 97 Grad stabil ist. Der Autor untersuchte dann die DMF-Lösung von M-CPBA durch DTA, und die Ergebnisse zeigten, dass die Zersetzungstemperatur von M-CPBA 83 ℃ betrug. Die obigen Experimente zeigen, dass DMF den kritischen Punkt der Zersetzungstemperatur von M-CPBA stark beeinflussen kann. Daher ist der Autor der Ansicht, dass DMF -Lösungsmittel bei diesem Unfall eine wichtige Rolle spielt.

Der Test stellte dann fest, dass der Gehalt an M-CBPO mit dem Temperaturanstieg signifikant zunahm, und die DTA-Forschung zeigte, dass die Temperatur mehr als 125 Grad erreichte, eine sehr schwerwiegende Explosion vorhergesagt werden konnte. Dann wurden die ARC und die Konzentration der M-CPBA-DMF-Lösung und die Mischstabilität von M-CPBA und M-CPBO untersucht. Die endgültige Schlussfolgerung ist, dass es 185 Minuten dauert, bis die DMF-Lösung von M-CPBA sich langsam von 26 ℃ auf 70 ° C erhebt, und dann wird es in wenigen Minuten schnell auf 200 ℃ steigen. Je höher die Konzentration von M-CPBA, desto schneller steigt die DMF-Lösungstemperatur. Das Mischungsexperiment von M-CPBA und M-CPBO zeigt, dass die Temperatur am Anfang langsam steigt, aber nur 95 Minuten später tritt ein scharfer Temperaturanstieg auf. Zusammenfassend gab der Tester den allgemeinen Explosionsprozess. Zuerst führt die Bildung von M-CPBO dazu, dass die Temperatur steigt, und dann führt eine große Anzahl von M-CPBO bei hoher Temperatur zu einer Explosion. Schließlich löste der Autor dieses Problem erfolgreich, indem er Dichlormethan DCM als Lösungsmittel verwendete. Das DTA -Experiment zeigt, dass es kein exothermes Phänomen gibt, wenn Dichlormethan als Lösungsmittel verwendet wird. Zehn Millionen Experimente, Sicherheit zuerst! DMSO und DMF sind starke polare Lösungsmittel. Obwohl sie eine gute Löslichkeit in organischen Angelegenheiten haben, sind sie auch ein zweischneidiges Schwert!