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Herstellungsverfahren von Hydrazinhydrat (Teil 1)

Anzahl Durchsuchen:7     Autor:Site Editor     veröffentlichen Zeit: 2022-01-03      Herkunft:Powered

Es gibt vier industrielle Produktionsmethoden vonHydrazinhydrat: Lacey-Methode, Harnstoffmethode, Keton-Stickstoff-Methode undCAS 10217-52-4 - YuanfachicalWasserstoffperoxidmethode. Derzeit wird Harnstoffverfahren hauptsächlich in China verwendet.

2.1.1 Raschig-Methode des hydratisierten Hydrazins

Dieses Verfahren, das erstmals in der industriellen Produktion 1906 verwendet wird, erzeugt Hydrazinhydrat, indem Naocl mit überschüssigem NH3 reagiert. Die Massenfraktion von NaOH, die in der Reaktion verwendet wird, beträgt 8%. Wenn CL2 zur Herstellung von Naocl verwendet wird, wird der überschüssige NaOH mit reinem Wasser in wässrige NH3-Lösung absorbiert. Das Massenverhältnis von NH3 bis Naocl-Lösung beträgt 20: 1, und die Reaktionstemperatur beträgt 170 ° C. Die Reaktion kann unter Druck erfolgen und in wenigen Sekunden abgeschlossen werden.

Die Zugabe von Gelatin an das Reaktionssystem hilft, die Ausbeute zu erhöhen. Zusätzlich zu Hydrazinhydrat enthält das Destillat in der Reaktionssäule auch NaCl und NaOH, nicht umgesetztes Ammoniak und eine kleine Menge Nebenprodukte, die unter Atmosphärendruck blinkt und von Ammoniak von Ammoniak und der unteren Flüssigkeit der Säule getrennt werden können Trennspalte. Die untere Flüssigkeit tritt in die Verdampfungssäule ein, trennt das Natriumchlorid und Natriumhydroxid und konzentriert sich dann das Wasser von der Oberseite der Säule, und der Boden der Kolonne erhält Hydrazinhydrat.

Das durch dieses Verfahren erhaltene Hydrazinhydrat ist eine verdünnte wässrige Lösung von 1% -2%, der höchste beträgt nicht mehr als 4%, und die Gesamtsyntheserate beträgt etwa 67%. Es ist eine beträchtliche Menge an Wärme erforderlich, um Hydrazinhydrat aus einer verdünnten Lösung zu extrahieren, wobei 40-110 kg Wasser für jedes 1 kg Hydrazinhydrat erforderlich ist, das gewonnen wird. Aufgrund der übermäßigen Verwendung von Ammoniak ist es notwendig, eine Wiederherstellungsvorrichtung hinzuzufügen, die eine große Menge NaCl und NH4Cl und andere Salze an der Seite erzeugt.

Bei der tatsächlichen Herstellung gibt es eine Seitenreaktion, in der das erzeugte Hydrazin durch Chloramin weiter oxidiert ist. Das Vorhandensein von Nebenreaktionen verringert die Ausbeute an Hydrazin. Um Nebenreaktionen zu reduzieren, wird üblicherweise ein großer Überschuss an Roharmmoniak durchgeführt, so dass das Produkthydrazin in der Reaktionslösung immer mit niedriger Konzentration (1% -2% Gew .-%) ist. Infolgedessen muss eine große Menge Ammoniakwasser getrennt und recycelt werden, und die Destillation von Hydrazin verbraucht mehr Dampf.

Im Vergleich zur Harnstoffmethode hat Lacey-Methode niedrigere Rohstoffkosten, aber höhere Anlagen- und Energieverbrauch mit höherer Ausrüstung. Wenn der Produktionsmaßstab groß ist, sind die Gesamtkosten niedriger als Harnstoff. Auszug aus Hydrazinhydrat-Technologie und Marktforschungsbericht und Hydrazin-Hydrat-Analysebericht von 6Chem.com

2.1.2 Harnstoff von hydratisiertem Hydrazin

Harnstoffverfahren, auch als Schestakoff-Methode bekannt. Zu Beginn der Industrialisierung von Rasching schlugen französische Chemiker die Reaktion der Herstellung von Hydrazin von Harnstoff vor.

2.1.2.1 Reaktionsmechanismus von hydratisiertem Hydrazin

Harnstoffprozess ist eine Verbesserung des Lacey-Prozesses im Wesentlichen. Harnstoff wird anstelle von Ammoniak als Stickstoffquelle verwendet. Es gibt kein Problem, dass in diesem Prozess übermäßige Reaktanten zirkulieren.

Zunächst reagiert CL2 mit 30% NaOH, um NAOCL-Lösung zu erzeugen, und oxidiert dann Harnstoff mit Naocl- und NaOH-Lösung unter der Wirkung von Oxidationsmitteln wie KMNO4 und H2O2 und verdampft dann, entsalzt und treibt das fertige Produkt ab.

Dieser Prozess ist einfach und reif. Wenn MgSO4 als Katalysator verwendet wird, beträgt die Reaktionszeit 1-2 Minuten, die Temperatur steigt schnell auf 100 ℃, und die Ausbeute beträgt etwa 70%. Diese Methode verwendet Harnstoff anstelle von Ammoniak, das Gerät wird stark vereinfacht und die Investition wird gespeichert.

Da der Reaktanden naocl jedoch ein starkes Oxidationsmittel ist, ist das Produkt ein starkes Reduktionsmittel, es gibt eine Seitenreaktion in dem Reaktionsprozess der Hydrazinhydratoxidation durch Naocl, und die Seitenreaktion ist sehr intensiv, wenn die Bestandteile oder unsachgemäßer Betrieb auftreten Spritzunfall

Daher ist die Ausbeute an Harnstoffoxidationsverfahren niedrig, allgemein 70% -80%. Um das nachteilige Ereignis einzudämmen, ist es notwendig, eine geringe Konzentration von Hydrazin (als Massenfraktion 2% 3%), das 12-fache Nebenprodukt-Alkali-Betrag von Hydrazin, Soda-Asche mit Gefrierkristallisation, Verdampfung in der Mischschicht (5 Dosen) aufrechtzuerhalten ) Entsalzung und anschließende Destillation tragen starke Hydrazin mit starker Mengen an Wärmeenergie und mechanischer Energie, sodass Probleme wie hoher Energieverbrauch, hohe Rohstoffkosten und Umwelteinschränkungen.

Fast alle Hydrazinhydrat-Unternehmen in unserem Land adoptieren diese Methode, hat bereits eine kontinuierliche Produktion realisiert. Die reifen Prozesstechnologie: Die Technologie ist einfach zu meistern, die Syntheseausbeute ist höher als die LASIE-Methode (mehr als 72%), jede Rückgewinnung von 1 kg Hydrazin-Hydrat-Dampf von 20 ~ 25 kg Wasser. Harnstoffmethode wird in den meisten bestehenden Herstellern verwendet, aber nur für kleine Produktion geeignet.

2.1.2.3 Technische Verbesserung von hydratisiertem Hydrazin

In den letzten Jahren ist die technische Verbesserung: die Herstellung von Natrium-Dichlorid-Rohmaterial im gepackten Absorptionsturm; Erzeugung hoher Konzentration von Natriumchlorit in Natriumhypochlorit-Herstellungsverfahren; Die Ausbeute an Hydrazinhydrat kann durch Ändern des Tankreaktors an den rohrförmigen Heizreaktor erhöht werden. Die intermittierende Verdampfung des fünfschichtigen Verdampfers wird in die kontinuierliche Verdampfung eines speziellen neuen Verdampfers geändert. Die Flüssigphaseneinlasskolonne wurde in die Gasphaseneinlasskolonne geändert, um den Dampfverbrauch zu reduzieren. Die Rohlösung von Hydrazinhydrat wird abgekühlt, um Decahydrat-Natriumcarbonat zu gewinnen, und das Nebenprodukt-Natriumchlorid wird gewonnen, so dass das Nebenprodukt umfassend zur Reduzierung der Produktionskosten verwendet werden kann. Durch die Annahme von fortschrittlicher Produktionsausrüstung und der Optimierung der Produktionstechnik können die Produktionskosten von 80% Hydrazinhydrat pro Tonne auf etwa 10.000 Yuan weiter reduziert werden.

In den letzten Jahren besteht der Zweck der Verbesserung des Prozesses darin, die Seitenreaktion zu hemmen und die Ausbeute an Hydrazinhydrat zu erhöhen. Zusatzstoffe können dem Reaktionsmedium hinzugefügt werden, wie Gelatinepepton KMNO4 MNSO4 und so weiter. KMNO4 und MNSO4 sind in China weit verbreitet. Diese beiden Additive lösen sich jedoch in der Harnstofflösung auf und sind dunkelrot, daher ist es schwierig, im tatsächlichen Betrieb genau zu steuern. Gleichzeitig wird Manganoxid aufgrund der Mangansalzreaktion erzeugt, was zur Rohrskalierung und sogar blockiert wird, und ist leicht, Umweltverschmutzung zu verursachen. Magnesiumsulfatzusatzstoff wurde verwendet, um Mangansalz zu ersetzen. Auszug aus Hydrazinhydrat-Technologie und Marktforschungsbericht und Hydrazinhydrat-Analysebericht von 6Chem.com.

Die Chemie von Yuanfar sind seit 2001 in chemisches Geschäft tätig und verfügt über eigene Fabriken, die Hydrazinprodukt herstellen

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