Natriumborhydrid -Reduktionsmittel

Natriumborhydrid ist ein relativ milder Reduzierungsmittel. Es wirkt sich gut auf die Reduzierung von Aldehyden und Ketonen aus. Es ist übliche Lösungsmittel, die Alkohol, Tetrahydrofuran, DMF und Wasser umfassen. Im Allgemeinen reduziert es im Allgemeinen keine Estergruppen, Carboxylgruppen und Amide. wie Ester in Kombination mit geeigneten Lösungsmitteln oder unter der Hochtemperaturkatalyse von Lewis -Säure. 1: 1. Die Erhitzen kann Schritt für Schritt durchgeführt werden, beispielsweise ab 50 Grad, nach einer ausreichenden Zeit wie 1 Stunde, wird die Reflux -Reaktion durchgeführt. Gleichzeitig wird TLC verwendet, um den Fortschritt zu überwachen. Die Antwort ist normalerweise sehr gründlich, die Menge an Lösungsmittel, die in der Reaktion verwendet werden während der Reaktion strikt aufrechterhalten werden; Es gibt sogar Fälle, in denen Wasser als Lösungsmittel verwendet wird. Beispielsweise ist bei der Reduktion von Formylbenzoesäure die Formylgruppe (Formaldehyd) reduziert und die Carboxylgruppe zuerst mit Natriumhydroxid neutralisiert, und dann wird die Formylgruppe erfolgreich reduziert, indem sie in Wasser reagiert. Füllen Sie Wasserstoffgas unter sauren Bedingungen frei, kann daher nicht unter sauren Bedingungen reagieren und kann unter alkalischen Bedingungen verwendet werden . Reaktieren Sie mit Carboxylsäure zuerst, fügen Sie Jod nach dem Stopp der Blasen hinzu und lassen Sie sie weiter aus. Blau vor dem Gebrauch! Andernfalls würde eine Emulsion anstelle einer klaren Flüssigkeit auftreten, wenn die Carbonsäure mit Natriumborhydrid reagiert. und Reinigung vor dem Zinkborhydrid. Bei der Reduzierung von Carboxsäuren oder Estern in THF bei Refluxtemperatur sind die Ausbeuten gut, aber einige Doppelbindungen können betroffen sein. Zum Beispiel erzeugt die Verringerung der Zimtsäure einen kleinen Teil von Produkten zur Reduzierung von Doppelbindung.

Toxizität

Der Kontakt mit Natriumborhydrid kann Halsschmerzen, Husten, Atemnot, Kopfschmerzen, Bauchschmerzen, Durchfall, Schwindel, Konjunktivalhyperämie und Schmerzen verursachen. Tragen Sie Schutzbrillen und essen, trinken oder rauchen Sie nicht. Lassen Sie nach der Vergiftung die Szene schnell, ruhen Sie sich in einer halb-reziumenten Position aus, atmen Sie frische Luft, spülen Sie die Augen mit viel Wasser aus, entfernen Sie kontaminierte Kleidung und spülen Sie den ganzen Körper ab. Wenn es in den Verdauungstrakt gelangt, den Mund sofort ausspülen, viel Wasser trinken, um Erbrechen zu induzieren, und sofort ins Krankenhaus gehen. Tragen Sie im Ereignis einer Verschüttung einen Schutzmaskenfilter, um die Verschüttung zu beseitigen.

Luft- und Wasserreaktionen

Die Hydrolyse erzeugt ausreichend Wärme, um benachbarte brennbare Materialien zu entzünden. In Wasser löst das Abbiss von Wasser aus, was Dampf und Spritzer erzeugen kann. Die Lösung ist alkalisch (Basic). Wasser reagiert mit Borhydrid, um brennbares Wasserstoffgas freizusetzen. Natriumborhydrid brennt in Luft.

Gefahr für die Gesundheit

Es ist leicht korrosiv für die Haut.

Reinigungsmethoden:

Nachdem Diglyme (120 ml) in einem mit einem Rührer, Stickstoffeinlass und Auslass ausgestatteten trockenen Drei-Hals-Kolben NABH4 (10 g) zu frisch destilliertem Diglyme (120 ml) hinzugefügt wurde, wurde die Mischung 30 min bei 50o gerührt, bis sich fast alle Feststoffe aufgelöst hatten. Rühren und nach dem Absetzen der Feststoffe den Überstand unter N2 Druck durch einen gesinterten Glasfilter in einen Trockenkolben zwingen. [Zentrifugen Sie den Rückstand, um mehr Lösung zu erhalten, die dem Hauptkörper zugesetzt wird. Die Lösung wurde langsam auf 0 ° abgekühlt und dann von den getrennten weißen Nadeln dekantiert. Filtration bei 50 ° wurde die Lösung 2 Stunden lang bei 80 ° erhitzt, um einen im Wesentlichen wasserfreien weißen Niederschlag von NABH4 zu ergeben, der auf einem gesinterten Glasfilter unter N2 gesammelt und dann 2 h bei 60 ° evakuiert wurde. NABH4 wurde ebenfalls kristallisiert Aus Isopropylamin durch Auflösen in Lösungsmittel bei Reflux, Kühlung, Filterung und Ermöglichung der Lösung kann sich die Lösung in einem Filterkolben niederlassen, der an einer Trockeneis/Aceton -Falle befestigt ist. Nach dem größten Teil des Lösungsmittels in die Kaltfalle wurden die Kristalle mit Pinzetten entfernt, mit wasserfreiem Ether gewaschen und unter Vakuum getrocknet Etwa 8 Stunden. Die im Kolben gebildeten Kristalle wurden wie zuvor abfiltriert, gewaschen und getrocknet. Andere für die Kristallisation verwendete Lösungsmittel umfassen Wasser und flüssiges Ammoniak.

Müllentsorgung

Es kann auf verschiedene Arten zerstört werden. Den Feststoff oder seine Lösung in einer großen Menge Wasser auflösen oder verdünnen. Fügen Sie dieser Lösung in einem gut belüfteten Bereich langsam verdünnte Essigsäure oder Aceton hinzu. Wasserstoffgas, das durch Borhydrid -Zersetzung erzeugt wird, sollte sorgfältig entlüftet werden. Passen Sie den pH -Wert auf 1.Schon ein, wenn die Lösung mehrere Stunden sitzen lassen. Es wurde dann auf 7 neutralisiert, und die Lösung wurde zur Trockenheit verdampft. Der Rückstand wird dann auf einer Deponie begraben, die für die Entsorgung gefährlicher Abfälle zugelassen wurde.