Wie ist das Peroxid in Tetrahydrofuran （thf） produziert und entfernt - Teil 1

Die Gefahren von Peroxid

Peroxidehaben eine starke Oxidierbarkeit und sind brennbare und explosive Verbindungen. Peroxide enthalten alle Peroxygene (-O-o-). Aufgrund der schwachen Bindungskraft der Peroxygene ist die für die Fraktur erforderliche Energie nicht groß. Die Peroxygene sind extrem instabile Strukturen, die sehr empfindlich gegenüber Wärme, Schwingung, Auswirkung oder Reibung sind. Wenn die Wärmefreisetzungsrate der Reaktion die Wärmeableitungsrate der Umgebung überschreitet, steigt die Temperatur unter der Wirkung der Reaktionswärme der Zersetzung und der Reaktion beschleunigt und entwickelt sich zu einer Explosion.

Die Reihenfolge der Stabilität von organischen Peroxiden lautet: Ketonperoxide Kongenere aller Arten von Peroxiden reagieren empfindlicher gegenüber mechanischer Wirkung als die höheren Kongenere und explosiveres Risiko. Peroxid interagiert mit organischer Substanz, um unter bestimmten Bedingungen explosive Gemische zu bilden. Unter der Wirkung variabler Metallsalze und Amine zersetzen sich konzentrierte Peroxide schnell, wenn sie mit starken Säuren gemischt werden und Explosionen verursachen. Wasserstoffperoxid und Formaldehyd haben in der Vergangenheit Explosionen verursacht. Acetonperoxidderivate werden im Rest des Stills akkumuliert und in Gegenwart von Säure explodieren. Viele Explosions- und Brandunfälle traten auf, wenn Acetonperoxidderivate, die Polyesterharz enthielten, gemischt mit Cobalt Naphthenat -Lösung. Ein solides anorganisches Peroxid und den Kontakt mit organischer Substanz verursachen auch Oxidation und Feuer wie Bariumperoxid und Hanfbeutelkontakt traten ein spontaner Verbrennungsunfall auf.

TetrahydrofuranErkennung und Entfernung von Peroxid

Tetrahydrofuran, Ether-Langzeitspeicher ist einfach zu produzieren, wie Peroxid produziert wird. Seien Sie vorsichtig, wenn Sie den Peroxidgehalt zuerst in der Lösung verwenden. Wenn mehr als 0,05% Peroxide vorhanden sind, müssen die Peroxide vor der Destillation entfernt werden. Wenn der Peroxidgehalt 1% oder höher beträgt, muss THF durch Verbrennung entsorgt werden und kann nicht erneut verwendet werden.

Leukozytenperoxidase -Test:

Erstens qualitative Erkennung

Methode 1: Bereiten Sie 10%KI (Kaliumiodid) wässrige Lösung vor, fügen Sie eine kleine Menge Stärke hinzu und fügen Sie dann 10 ml Tetrahydrofuran hinzu, schütteln Sie, stellen Sie für etwa 3 bis 5 Minuten gelb. Farbe, je mehr Peroxid, sonst kein Peroxid, kann sicher verwendet werden.

Methode 2: Bestimmen Sie, ob die Stärke - Kaliumjodid -Testpapier die Farbe ändert.

Methode 3: Verwenden Sie 5 mltetrahydrofuran plus 1 ml 10% Kaliumiodidlösung, 1 min schütteln, wenn Peroxid vorhanden ist, wird freie Jod freigesetzt. Die Wasserschicht ist gelbbraun oder 4 Tropfen mit 0,5% Stärkelösung, die Wasserschicht ist blau.

Methode 4: Setzen Sie 2 ~ 3 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure, 1 ml 2% Kaliumiodidlösung (wenn Kaliumiodidlösung durch Luft oxidiert wurde, verdünnte Natriumsulfitlösung auf Gelb fallen und verschwindet) und 1 ~ 2 Tropfen Stärke Lösung in einem sauberen Testrohr, mischen Sie gleichmäßig und fügen Sie Tetrahydrofuran, Blau oder Lila hinzu, was das Vorhandensein von Peroxid angibt.

Zwei, quantitative Erkennung:

Fügen Sie 6 ml Essigsäure +4 ml Chloroform +1 g Kaliumiodid zu 50 ml Tetrahydrofuran hinzu, platzieren V sind die äquivalente Konzentration und das Volumen von Natriumthiosulfat (ML), und G ist das Gewicht von Tetrahydrofuran (G).

In Lösung gebildete Peroxide

Eliminierung von Peroxid in Tetrahydrofuraner

1. Tetrahydrofuran -Peroxid kann durch Mischen mit Natriumhydroxid und Tetrahydrofuran entfernt werden. Wenn Sie Alkaloide verwenden, verwenden Sie 5 Gramm Alkaloide für alle 100 Gramm THF. Wenn Sie eine 73% ige Natriumhydroxidlösung verwenden, verwenden Sie 15 Gramm pro 100 Gramm THF. Wenn der Peroxidgehalt jedoch größer als 0,5%beträgt, sollte Natriumhydroxid langsam zugegeben werden, um gewalttätige Reaktionen und Temperaturschwankungen zu verhindern. Die Zerstörung von Peroxiden durch Natriumhydroxid wurde in der Praxis erfolgreich angewendet. Die Laborverwendung von Tetrahydrofuran ohne Peroxid kann durch Zugabe von Ketonchlorid, Eisensulfat oder einem anderen Reduktionsmittel und anschließenden Destillation unter Lithium -Aluminiumhydroxid hergestellt werden. Peroxide zersetzen sich in Gegenwart einer Basis schnell. Der Prozess ist eine Eliminierungsreaktion, die von der Anwesenheit oder Abwesenheit von Wasserstoffatomen an den α -Kohlenstoffatomen abhängt.

2. Das Peroxid kann durch eine neu hergestellte verdünnte Lösung aus Eisensulfat (hergestellt durch FESO4 H2O60G, 100 ml Wasser und 6 ml konzentrierter Schwefelsäure) entfernt werden. 100 mltetrahydrofuran und 10 ml neu hergestellte Eisensulfatlösung mehrmals in einem trennenden Trichter gewaschen, bis kein Peroxid gefunden wurde. (Die Dosierung beträgt 20% des Tetrahydrofuran -Volumens).

3. THF durch aktivierte Aluminiumoxid übergeben, um Peroxid zu entfernen.

4. Neutralisieren und reduzieren Sie sie mit 10% Natriumsulfit.

5. Sobald die Trommeln von Tetrahydrofuran geöffnet sind, wird die Speicherlebensdauer verkürzt, selbst wenn sie mit Stickstoffschutz aufgeladen werden. Daher sollte der in der Trommel gelassene THF so schnell wie möglich verwendet werden.

6. Das Hinzufügen von Antioxidans wie 2,6, 2T-Butylp-Cresol zu Tetrahydrofuran kann die Bildung von Peroxid wirksam hemmen. Der Wirkungsmechanismus ist, dass solche Antioxidantien mit der aktiven Gruppe zu einer stabileren Verbindung kombinieren können und so die Kettenreaktion stoppen.

7. Lagern von Peroxiden in einem Behälter mit einer rauen Oberfläche beschleunigt ihre Zersetzung. Wie 38% Wasserstoffperoxid in der polierten Platinschale, die auf 60 ℃ erhitzt wird, zersetzt sich immer noch nicht, und es gibt viele Kratzer auf der inneren Oberfläche der Platinschale bei Raumtemperatur. Dies sind nur einige Möglichkeiten, um Peroxid zu entfernen. Vorbereitungsmethoden mehrerer Labor -wasserer Lösungsmittel.