Wie ist das Peroxid in Tetrahydrofuran （thf） produziert und entfernt - Teil 2

Herstellung von wasserfreiem Toluol, wasserfreiTetrahydrofuranund wasserfreies Dioxan

Erforderliche Reagenzien: Natrium (außer Wasser), Benzophenon (Indikator, der unter absoluten wasserfreien Bedingungen blau erscheint).

Dosierung: 1000 ml Lösungsmittel benötigt bis zu 10 Gramm Natrium, Benzophenon benötigt etwa 5 Gramm.

Betrieb: Trockener, kühl und beiseite der erforderlichen Geräte beiseite (normalerweise: 1000 ml rundes Bodenflaschen, Kugelkondensrohr, geradeKondensröhre, Schwanzdüsen, dreieckige Flasche, T -Shirt, Glasstopfen). Toluol und Benzophenon werden dem runden Bodenflaschen zugesetzt, und der Natriumblock wird mit Pinzetten hinzugefügt, und das Kerosin auf der Oberfläche des Natriumblocks wird durch Baumwolle ausgelöscht. Dann wird das Natrium in kleine Stücke mit einer Schere geschnitten und durch den Fütterungstrichter Toluol zugesetzt. Richten Sie dann das Gerät ein, die Luft im Gerät wird durch Stickstoff ersetzt, einschließlich der Empfangsflasche, dem erhitzten Rückfluss 2 ~ 3h, dem Rückfluss blau, leicht kalt (kein Rückfluss kann sein) anstelle von Destillationsvorrichtung mit einer kleinen Menge der Ehemaliger Bruch, sammeln Sie den benötigten Teil. Stoppen Sie die Behandlung nach dem Heat, wenn die Flüssigkeit im Rundkolben etwa 50 ml bleibt. In die flüssige Flasche Abfall gießen.

Hinweis: THF darf nicht getrocknet werden, es erzeugt Peroxid, leicht zu explodieren!

Herstellung von wasserfreiem DMF (N, n-Dimethylformamid)

DMF wurde einen Tag im Voraus mit wasserfreiem Magnesiumsulfat (25 g/l) getrocknet; Benötigt das Gerät (normalerweise erforderlich: 1000 ml rundes Bodenflaschen, gerade Kondensatrohr, Schwanzrohr, Dreiecksflasche, T -Shirt, Glasstopfen, Wasserpumpe), Trocknen, Kühlung, beiseite gelegt. Fügen Sie getrocknete DMF zur runden Flasche hinzu. Richten Sie dann das Gerät ein und überprüfen Sie die Dichtheit der Einheit mit einer Stickstoffkugel. Dann 60 ℃ -70 ℃ Vakuumdestillation gefolgt von einer geringen Menge der vorderen Fraktion, Sammlung des erforderlichen Teils.

Herstellung von wasserfreiem Dichlormethan

(1) Calciumhydroxid: zusätzlich zu Wasser;

Verwendung: 50 g/l

Operation: Nach 3-4 Stunden Reflux, Destillation, 4A-Molekularsiebkonservierung.

Nachbehandlung: Der verbleibende CAH2 in einem Roundkolben wird mit wasserfreiem Ethanol bei Raumtemperatur gerührt, bis er vollständig zersetzt ist. In die flüssige Flasche Abfall gießen.

② wasserfreies Calciumchlorid, Molekularsieb;

Betrieb: Raumtemperatur Agitation über Nacht, Destillation mit molekularem Sieb Erhalt

Preparation of anhydrous ether

Sodium: dry;

Dosierung: 7-8g /500 ml

Betrieb: Schneiden Sie das Natrium in kleine Stücke, um 24 Stunden lang zu trocknen, und verwenden Sie es dann. Die 500 -ml -Reagenzienflasche ist mit 19# Gummistopfen versiegelt und der entleerte Ballon wird eingeführt.

HINWEIS: Die Temperatur sollte nicht zu hoch sein, nicht mehr als 30 ℃; Ether links zu lange kann nicht erhitzt werden, da es Peroxid enthält und tendenziell explodiert.

Herstellung von wasserfreiem Methanol und Ethanol

Weniger als 1% können mit 4A -Molekularsieb getrocknet werden;

Das wasserfreie Calciumsulfat wird erhitzt, reflow und destilliert.